AMAMFSAc16026  肉浸膏  类似产品  凯氏定氮法

AM-AM-FS-Ac-16026

肉浸膏及类似的产品

1.试验过程

1.1.样品的制备

从容器中取出流动或半流动的-肉浸膏之类的产品，混合均匀 (如为浆糊状浸膏可稍加热以利于混合)。注意从容器底部取出在很多液品中形成并包括在样品中的沉积物。如样品是方块形的，取10—12块置研钵中研碎。

1.2.水分

硫酸在大凯氏烧瓶中煮沸4h，瓶口用具有氯化钙管的塞子密塞，冷后备用(如无甘油存在，则不需要这样做)。

照28-3操作，用2g粉末样品，3g浆糊状样品，液体样品应根据其含固体量取5—10g，粉末样品可直接干燥无须混合。浆湖状样品需加水溶解并用灼烧过的砂或浮石吸收后再干燥。如有甘油存在，应按下法进行:

称取样品2—5g，置直径5—10cm具紧密盖的金属皿中(如下一步还要测定脂肪，则可使用圆锥形脂肪提取器)。干燥成角样物质的样品要与脱脂棉或其他适宜的材料混合，取刚开封的H₂SO₄200ml置真空干燥器中，并移入开盖的金属皿，用真空泵减压至10mmHg以下。如找不到泵，将含有10ml乙醚的小烧杯置干燥器中，用H₂O泵抽气，在泵与干燥器之间，靠近干燥器处放一空瓶，而靠近泵处则放一水瓶。从干燥器中抽出的空气通过水，在空瓶的导出管中有水上升的一瞬间关闭干燥器的活塞。

     样品在干燥器中干燥24h，在前12h内轻轻旋转干燥器4—5次。24h后打开干燥器，即有气泡通过H₂SO₄。将金属皿盖好并称重，将样品放回到装有刚开封H₂SO₄的干燥器中，再减压干燥一次。在此期间将干燥器旋转数次。干燥适当时间后再称重，反复干燥至恒重。

1.3.灰分

    照19-5A或B操作(称量5g样品到50—100ml的铂制坩埚中，加5ml 1%(重量)的H₂SO₄在加热炉上加热至完全碳化，后在高温炉上于550℃进行灰化。冷却后;加2—3ml 10%的H₂SO₄，在蒸汽浴上蒸发，在热板上加热至干，再于550℃下灼烧至恒重。结果以磺化灰分的重量百分浓度表示。)。浆糊状样品要加够H₂O溶解再蒸干，使固体物均匀地分布在皿底上。

1.4.总磷量

    按33-10B(C)[所有的肥料——在合适的烧瓶中（对含大量有机物的肥料最好用长颈烧瓶），加20-30mlHNO₃。微沸30-45min以氧化所有易氧化的物质。冷却、加10-20ml70-72%HClO₄。微沸至溶液无色或几乎无色，并且瓶中冒浓白雾。任何时候均勿煮沸至干（危险！）。（对含大量有机物的样品，温度升高至烟点，约170℃，时间不少于1h。）稍冷，加50mlH₂O，再煮沸几分钟。或(d)破坏有机物、有机肥如棉子粉或它的混合物——加5mlMg（NO₃）₂溶液，蒸发、灼烧、然后溶于HCl，再按28-35B操作[按28-27A(a)制备样品溶液（称取2.5g样品放入500或800ml克氏瓶内。加入20-30mlHNO₃，微沸30-45min以氧化所有易氧化的物质。稍微冷却一下溶液，加入10ml70-72%HCl，很轻微地煮沸，根据要求调节火焰，直到溶液无色或近乎无色及出现浓白烟。千万小心，任何时候不能烧干（危险）。稍微冷却一下，加入50ml水，煮沸以干尽全部剩余的NO₂烟雾。冷却，稀释，滤进250ml的容量瓶，稀释至刻度，混匀）。对样品中的P₂O₅的含量小于5%的样品，吸取一份相当于0.4g样品的溶液放入烧杯或瓶中；对P₂O₅的含量在5-20%的样品，吸取一份相当于0.2g的样品溶液；对P₂O₅含量大于20%的样品，则吸取一份相当于0.1g的样品溶液。按溶解的方法加入5-10mlHNO₃（或者相当量的NH₄NO₃）；再加入NH₄OH，直到生成的沉淀在剧烈的摇动时缓慢地溶解。稀释至75-100ml，调节温度到25-30℃。如果溶液像中和试验那样在加入NH₄OH时不生成沉淀，用NH₄OH调节溶液到微碱性，用石蕊试纸试验，然后加HNO₃（1+3）到微酸性。对P₂O₅的含量小于5%的样品，加入20-25ml酸化的钼酸盐溶液；对P₂O₅含量为5-20%的样品加入30-35ml；对P₂O₅的含量大小20%的样品，要加入足量的酸化钼酸盐溶液以保证沉淀完全。在室温下振荡或机械搅拌30min；立刻通过过滤器倾析过滤，用25-30ml一份水以倾析法洗沉淀两次，充分搅拌，沉降。将沉淀转移到过滤器里，用冷水洗，直到两满过滤器的滤液在加入酚酞和1滴标准碱时产生粉红色。转移沉淀和过滤器到烧杯中或者沉淀器里，用稍微过量的标准碱以溶解沉淀，加入几滴酚酞，用标准酸滴定，以%P报告结果。]。

1.5.总氮量

    见16-14。(置称定重量的样品 (2.0—2.2g)于消化瓶中，加0.7gHgO或0.65g金属Hg，15gk₂S或无水Na₂SO₄加H₂SO₄ 40ml。如样品量大于2.2g，每1g样品多加10ml H₂SO₄。将烧瓶倾斜放置，小火加热至不再爆沸(必要时可加小量石蜡以抑制爆沸);煮沸至溶液澄清后继续加热不少于30min(含有机物的样品加热2h)。冷却，加约200ml H₂O。冷至25℃以下，加25ml硫化物或硫代硫酸盐溶液，混合使汞沉淀。加少量锌粒以防止迸跳，将烧瓶倾斜，加一层NaOH溶液而不搅动 (每10ml H₂SO₄或相当的稀H₂SO₄加15g固体NaOH或适量的NaOH溶液使内容物呈强碱性)(加入前可将硫代硫酸盐或硫化物溶液与NaOH溶液混合)，立即将烧瓶与冷凝管上的蒸馏球连接，冷凝管尖端浸入接受瓶的标准酸溶液中，加指示剂5—7滴，转动烧瓶使其内容物均匀混合，加热至NH₃完全馏出(馏出液在150ml以上)。拆除接受瓶，用水洗涤冷凝管的尖端，以标准NaOH液滴定过量的酸，用试剂空白作校准。

    %N=[(ml标准酸×酸的当量浓度)－(ml标准NaOH×NaOH的当量浓度)]×

          1.4007/g样品重量。)

2.来源

AOAC 官方方法 920.155（17版）